Calorimétrie différentielle à balayage

Cette technique est largement utilisée dans toute une série d’applications, à la fois comme test de qualité de routine et comme outil de recherche. L’équipement est facile à calibrer, en utilisant l’indium à bas point de fusion à 156,5985 °C par exemple, et constitue une méthode rapide et fiable d’analyse thermique.

PolymèresEdit

La DSC est largement utilisée pour examiner les matériaux polymères afin de déterminer leurs transitions thermiques. Les transitions thermiques importantes comprennent la température de transition vitreuse (Tg), la température de cristallisation (Tc) et la température de fusion (Tm). Les transitions thermiques observées peuvent être utilisées pour comparer les matériaux, bien que les transitions seules ne permettent pas d’identifier de manière unique la composition. La composition des matériaux inconnus peut être complétée en utilisant des techniques complémentaires telles que la spectroscopie IR. Les points de fusion et les températures de transition vitreuse de la plupart des polymères sont disponibles dans des compilations standard, et la méthode peut montrer la dégradation du polymère par l’abaissement de la température de fusion prévue. La Tm dépend du poids moléculaire du polymère et de l’histoire thermique.

Le pourcentage de contenu cristallin d’un polymère peut être estimé à partir des pics de cristallisation/fusion du graphique DSC en utilisant les chaleurs de fusion de référence trouvées dans la littérature. La DSC peut également être utilisée pour étudier la dégradation thermique des polymères en utilisant une approche telle que la température/temps d’apparition de l’oxydation (OOT) ; cependant, l’utilisateur risque de contaminer la cellule DSC, ce qui peut être problématique. L’analyse thermogravimétrique (TGA) peut être plus utile pour déterminer le comportement de décomposition. Les impuretés dans les polymères peuvent être déterminées en examinant les thermogrammes à la recherche de pics anormaux, et les plastifiants peuvent être détectés à leurs points d’ébullition caractéristiques. En outre, l’examen d’événements mineurs dans les données d’analyse thermique de première chaleur peut être utile car ces pics apparemment « anormaux » peuvent en fait être représentatifs de l’historique thermique du processus ou du stockage du matériau ou du vieillissement physique du polymère. La comparaison des données de première et de deuxième chaleur recueillies à des vitesses de chauffage cohérentes peut permettre à l’analyste d’en apprendre à la fois sur l’historique de traitement du polymère et sur les propriétés du matériau.

Cristaux liquidesEdit

La DSC est utilisée dans l’étude des cristaux liquides. Lorsque certaines formes de matière passent de l’état solide à l’état liquide, elles passent par un troisième état, qui présente des propriétés des deux phases. Ce liquide anisotrope est connu comme un état cristallin liquide ou mésomorphe. En utilisant la DSC, il est possible d’observer les petits changements d’énergie qui se produisent lorsque la matière passe d’un solide à un cristal liquide et d’un cristal liquide à un liquide isotrope.

Stabilité oxydativeModifier

L’utilisation de la calorimétrie différentielle à balayage pour étudier la stabilité à l’oxydation des échantillons nécessite généralement une chambre à échantillon étanche. Elle peut être utilisée pour déterminer le temps d’induction oxydative (TIO) d’un échantillon. Ces tests sont généralement effectués de manière isotherme (à température constante) en changeant l’atmosphère de l’échantillon. Tout d’abord, l’échantillon est amené à la température d’essai souhaitée sous une atmosphère inerte, généralement de l’azote. Ensuite, de l’oxygène est ajouté au système. Toute oxydation qui se produit est observée comme une déviation de la ligne de base. Une telle analyse peut être utilisée pour déterminer la stabilité et les conditions de stockage optimales d’un matériau ou d’un composé.

Dépistage de sécuritéModifier

La DSC constitue un outil de dépistage de sécurité initial raisonnable. Dans ce mode, l’échantillon sera logé dans un creuset non réactif (souvent en or ou en acier plaqué or), et qui sera capable de résister à la pression (généralement jusqu’à 100 bars). La présence d’un événement exothermique peut alors être utilisée pour évaluer la stabilité d’une substance à la chaleur. Cependant, en raison d’une combinaison de sensibilité relativement faible, de vitesses de balayage plus lentes que la normale (typiquement 2-3 °C/min, en raison d’un creuset beaucoup plus lourd) et d’une énergie d’activation inconnue, il est nécessaire de déduire environ 75-100 °C du début initial de l’exotherme observé pour suggérer une température maximale pour le matériau. Un ensemble de données beaucoup plus précis peut être obtenu à partir d’un calorimètre adiabatique, mais un tel essai peut prendre 2 à 3 jours à partir de la température ambiante, à raison d’un incrément de 3 °C par demi-heure.

Analyse des médicamentsModification

La DSC est largement utilisée dans les industries pharmaceutiques et des polymères. Pour le chimiste des polymères, la DSC est un outil pratique pour étudier les processus de durcissement, ce qui permet d’affiner les propriétés des polymères. La réticulation des molécules de polymère qui se produit dans le processus de durcissement est exothermique, ce qui entraîne un pic négatif dans la courbe DSC qui apparaît généralement peu après la transition vitreuse.

Dans l’industrie pharmaceutique, il est nécessaire de disposer de composés médicamenteux bien caractérisés afin de définir les paramètres de traitement. Par exemple, s’il est nécessaire de délivrer un médicament sous forme amorphe, il est souhaitable de traiter le médicament à des températures inférieures à celles auxquelles la cristallisation peut se produire.

Analyse chimique généraleEdit

La dépression du point de congélation peut être utilisée comme un outil d’analyse de la pureté lorsqu’elle est analysée par calorimétrie différentielle à balayage. Cela est possible car la plage de température dans laquelle un mélange de composés fond dépend de leurs quantités relatives. Par conséquent, les composés moins purs présenteront un pic de fusion élargi qui commence à une température plus basse que celle d’un composé pur.

La dépression du point de congélation est un outil d’analyse de la pureté.