Różnicowa kalorymetria skaningowa

Technika ta jest szeroko stosowana w wielu aplikacjach, zarówno jako rutynowy test jakości, jak i narzędzie badawcze. Sprzęt jest łatwy do kalibracji, na przykład przy użyciu niskotopliwego indu w temperaturze 156,5985 °C, i jest szybką i wiarygodną metodą analizy termicznej.

PolymersEdit

DSC jest szeroko stosowany do badania materiałów polimerowych w celu określenia ich przemian termicznych. Ważne przejścia termiczne obejmują temperaturę zeszklenia (Tg), temperaturę krystalizacji (Tc) i temperaturę topnienia (Tm). Zaobserwowane przejścia termiczne mogą być wykorzystane do porównania materiałów, chociaż same przejścia nie identyfikują jednoznacznie składu. Skład nieznanych materiałów może być uzupełniony przy użyciu technik uzupełniających, takich jak spektroskopia IR. Punkty topnienia i temperatury zeszklenia dla większości polimerów są dostępne w standardowych zestawieniach, a metoda ta może wykazać degradację polimeru poprzez obniżenie oczekiwanej temperatury topnienia. Tm zależy od masy cząsteczkowej polimeru i historii termicznej.

Oprocentowa zawartość krystaliczna polimeru może być oszacowana na podstawie pików krystalizacji/topnienia na wykresie DSC z zastosowaniem referencyjnych wartości ciepła topnienia, które można znaleźć w literaturze. DSC może być również stosowana do badania degradacji termicznej polimerów z wykorzystaniem metody takiej jak temperatura/czas początku utleniania (OOT); jednakże, użytkownik ryzykuje zanieczyszczenie komory DSC, co może być problematyczne. Analiza termograwimetryczna (TGA) może być bardziej przydatna do określania właściwości rozkładu. Zanieczyszczenia w polimerach mogą być określone poprzez badanie termogramów w poszukiwaniu anomalnych pików, a plastyfikatory mogą być wykryte w ich charakterystycznych punktach wrzenia. Ponadto, badanie drobnych zdarzeń w danych analizy termicznej pierwszego ogrzewania może być użyteczne, ponieważ te pozornie „anomalne piki” mogą w rzeczywistości być reprezentatywne dla historii termicznej procesu lub przechowywania materiału lub fizycznego starzenia się polimeru. Porównanie danych z pierwszej i drugiej analizy termicznej zebranych przy stałej szybkości ogrzewania może pozwolić analitykowi dowiedzieć się zarówno o historii przetwarzania polimeru jak i o właściwościach materiału.

Ciekłe kryształyEdit

DSC jest wykorzystywane w badaniach ciekłych kryształów. Jak niektóre formy materii przejść od ciała stałego do cieczy przechodzą przez trzeci stan, który wyświetla właściwości obu faz. Ten anizotropowy płyn jest znany jako ciekły krystaliczny lub mezomorficzny stan. Używając DSC, można obserwować małe zmiany energii, które występują podczas przejścia materii z ciała stałego do ciekłego kryształu i z ciekłego kryształu do cieczy izotropowej.

Stabilność oksydacyjnaEdit

Używanie skaningowej kalorymetrii różnicowej do badania stabilności na utlenianie próbek wymaga hermetycznej komory na próbki. Może być ona użyta do określenia czasu indukcji utleniania (OIT) próbki. Testy takie są zwykle wykonywane izotermicznie (w stałej temperaturze) poprzez zmianę atmosfery próbki. Najpierw, próbka jest doprowadzana do pożądanej temperatury badania w atmosferze obojętnej, zwykle azotu. Następnie do układu dodawany jest tlen. Wszelkie utlenianie, które występuje jest obserwowane jako odchylenie w linii podstawowej. Taka analiza może być wykorzystana do określenia stabilności i optymalnych warunków przechowywania materiału lub związku.

Screening bezpieczeństwaEdit

DSC jest rozsądnym narzędziem do wstępnego screeningu bezpieczeństwa. W tym trybie próbka będzie umieszczona w niereaktywnym tyglu (często ze złota lub stali pozłacanej), który będzie w stanie wytrzymać ciśnienie (zazwyczaj do 100 bar). Obecność zjawiska egzotermicznego może być wykorzystana do oceny stabilności substancji na ciepło. Jednakże, ze względu na połączenie stosunkowo niskiej czułości, wolniejszej niż normalnie szybkości skanowania (typowo 2-3 °C/min, ze względu na znacznie cięższy tygiel) i nieznanej energii aktywacji, konieczne jest odjęcie około 75-100 °C od początkowego początku obserwowanej egzotermy, aby zasugerować maksymalną temperaturę dla materiału. Znacznie dokładniejszy zestaw danych można uzyskać z kalorymetru adiabatycznego, ale taki test może trwać 2-3 dni w temperaturze otoczenia z prędkością 3 °C przyrostu na pół godziny.

Analiza lekówEdit

DSC jest szeroko stosowany w przemyśle farmaceutycznym i polimerowym. Dla chemika polimerów, DSC jest poręcznym narzędziem do badania procesów utwardzania, co pozwala na precyzyjne dostrajanie właściwości polimerów. Sieciowanie cząsteczek polimeru, które zachodzi w procesie utwardzania jest egzotermiczne, co skutkuje ujemnym pikiem na krzywej DSC, który zwykle pojawia się wkrótce po przejściu w stan szklisty.

W przemyśle farmaceutycznym konieczne jest posiadanie dobrze scharakteryzowanych związków farmakologicznych w celu określenia parametrów procesu. Na przykład, jeśli konieczne jest dostarczenie leku w postaci amorficznej, pożądane jest przetwarzanie leku w temperaturach niższych niż te, w których może wystąpić krystalizacja.

Ogólna analiza chemicznaEdit

Obniżenie temperatury krzepnięcia może być stosowane jako narzędzie analizy czystości podczas analizy metodą skaningowej kalorymetrii różnicowej. Jest to możliwe, ponieważ zakres temperatur, w których topi się mieszanina związków chemicznych zależy od ich względnych ilości. W konsekwencji, mniej czyste związki będą wykazywać poszerzony pik topnienia, który zaczyna się w niższej temperaturze niż czysty związek.