Calorimetria de varrimento diferencial

A técnica é amplamente utilizada numa gama de aplicações, tanto como teste de qualidade de rotina como como ferramenta de investigação. O equipamento é fácil de calibrar, utilizando índio de baixa fusão a 156,5985 °C por exemplo, e é um método rápido e fiável de análise térmica.

PolímerosEdit

DSC é amplamente utilizado para examinar materiais poliméricos para determinar as suas transições térmicas. As transições térmicas importantes incluem a temperatura de transição vítrea (Tg), temperatura de cristalização (Tc), e temperatura de fusão (Tm). As transições térmicas observadas podem ser utilizadas para comparar materiais, embora as transições por si só não identifiquem de forma única a composição. A composição de materiais desconhecidos pode ser completada utilizando técnicas complementares como a espectroscopia IR. Pontos de fusão e temperaturas de transição vítrea para a maioria dos polímeros estão disponíveis a partir de compilações padrão, e o método pode mostrar a degradação do polímero através da redução da temperatura de fusão esperada. Tm depende do peso molecular do polímero e do historial térmico.

O conteúdo percentual cristalino de um polímero pode ser estimado a partir dos picos de cristalização/fusão do gráfico DSC, usando aquecedores de referência de fusão encontrados na literatura. O DSC também pode ser utilizado para estudar a degradação térmica dos polímeros utilizando uma abordagem como a Oxidative Onset Temperature/Time (OOT); contudo, o utilizador corre o risco de contaminação da célula de DSC, o que pode ser problemático. A Análise Termogravimétrica (TGA) pode ser mais útil para a determinação do comportamento de decomposição. As impurezas em polímeros podem ser determinadas através do exame de termogramas para picos anómalos, e plastificantes podem ser detectados nos seus pontos de ebulição característicos. Além disso, o exame de eventos menores nos dados da primeira análise térmica pode ser útil, pois estes picos aparentemente “anómalos” podem de facto ser também representativos do histórico térmico do processo ou armazenamento do material ou do envelhecimento físico do polímero. A comparação do primeiro e segundo dados de calor recolhidos a taxas de aquecimento consistentes pode permitir ao analista aprender tanto sobre o histórico de processamento do polímero como sobre as propriedades do material.

Cristais líquidosEditar

DSC é usado no estudo de cristais líquidos. À medida que algumas formas de matéria vão do sólido ao líquido, passam por um terceiro estado, que apresenta propriedades de ambas as fases. Este líquido anisotrópico é conhecido como um estado líquido cristalino ou mesomórfico. Usando DSC, é possível observar as pequenas mudanças de energia que ocorrem quando a matéria transita de um cristal sólido para um líquido e de um cristal líquido para um líquido isotrópico.

Estabilidade oxidativaEditar

Usar a calorimetria diferencial de varrimento para estudar a estabilidade à oxidação das amostras requer geralmente uma câmara de amostra hermética. Pode ser utilizada para determinar o tempo de indução oxidativa (OIT) de uma amostra. Tais testes são geralmente feitos isotermicamente (a temperatura constante), alterando a atmosfera da amostra. Em primeiro lugar, a amostra é levada à temperatura de ensaio desejada sob uma atmosfera inerte, geralmente azoto. Depois, o oxigénio é adicionado ao sistema. Qualquer oxidação que ocorra é observada como um desvio na linha de base. Tal análise pode ser utilizada para determinar a estabilidade e as condições óptimas de armazenamento de um material ou composto.

Rastreio de segurançaEditar

DSC faz uma ferramenta inicial de rastreio de segurança razoável. Neste modo, a amostra será alojada num cadinho não reactivo (frequentemente ouro ou aço dourado), e que será capaz de resistir à pressão (normalmente até 100 bar). A presença de um evento exotérmico pode então ser utilizada para avaliar a estabilidade de uma substância ao calor. No entanto, devido a uma combinação de sensibilidade relativamente fraca, taxas de varrimento mais lentas do que o normal (normalmente 2-3 °C/min, devido a cadinho muito mais pesado) e energia de activação desconhecida, é necessário deduzir cerca de 75-100 °C do início inicial da exotermia observada para sugerir uma temperatura máxima para o material. Um conjunto de dados muito mais precisos pode ser obtido a partir de um calorímetro adiabático, mas tal teste pode levar 2-3 dias a partir do ambiente a uma taxa de incremento de 3 °C por meia hora.

Análise de medicamentosEdit

DSC é amplamente utilizado nas indústrias farmacêutica e de polímeros. Para o químico de polímeros, o DSC é uma ferramenta útil para estudar os processos de cura, o que permite a afinação fina das propriedades dos polímeros. A ligação cruzada de moléculas de polímero que ocorre no processo de cura é exotérmica, resultando num pico negativo na curva DSC que geralmente aparece logo após a transição vítrea.

Na indústria farmacêutica é necessário ter compostos de fármacos bem caracterizados a fim de definir parâmetros de processamento. Por exemplo, se for necessário entregar um fármaco na forma amorfa, é desejável processar o fármaco a temperaturas abaixo daquelas em que a cristalização pode ocorrer.

Análise química geralEditar

Depressão do ponto de congelamento pode ser usada como ferramenta de análise da pureza quando analisada por calorimetria de varrimento diferencial. Isto é possível porque a gama de temperaturas em que uma mistura de compostos se funde depende das suas quantidades relativas. Consequentemente, os compostos menos puros apresentarão um pico de fusão alargado que começa a uma temperatura mais baixa do que um composto puro.