Calorimetría diferencial de barrido

La técnica se utiliza ampliamente en toda una serie de aplicaciones, tanto como prueba rutinaria de calidad como herramienta de investigación. El equipo es fácil de calibrar, utilizando indio de baja fusión a 156,5985 °C, por ejemplo, y es un método rápido y fiable de análisis térmico.

PolymersEdit

El DSC se utiliza ampliamente para examinar los materiales poliméricos y determinar sus transiciones térmicas. Las transiciones térmicas importantes incluyen la temperatura de transición vítrea (Tg), la temperatura de cristalización (Tc) y la temperatura de fusión (Tm). Las transiciones térmicas observadas pueden utilizarse para comparar materiales, aunque las transiciones por sí solas no identifican de forma exclusiva la composición. La composición de materiales desconocidos puede completarse con técnicas complementarias como la espectroscopia IR. Los puntos de fusión y las temperaturas de transición vítrea de la mayoría de los polímeros están disponibles en compilaciones estándar, y el método puede mostrar la degradación del polímero por la disminución de la temperatura de fusión esperada. La Tm depende del peso molecular del polímero y de la historia térmica.

El porcentaje de contenido cristalino de un polímero puede estimarse a partir de los picos de cristalización/fusión del gráfico de DSC utilizando calores de fusión de referencia encontrados en la literatura. El DSC también puede utilizarse para estudiar la degradación térmica de los polímeros utilizando un enfoque como el de la temperatura/tiempo de inicio de la oxidación (OOT); sin embargo, el usuario se arriesga a contaminar la célula del DSC, lo que puede ser problemático. El análisis termogravimétrico (TGA) puede ser más útil para determinar el comportamiento de descomposición. Las impurezas en los polímeros pueden determinarse examinando los termogramas en busca de picos anómalos, y los plastificantes pueden detectarse en sus puntos de ebullición característicos. Además, el examen de eventos menores en los datos del análisis térmico de primer calor puede ser útil, ya que estos «picos aparentemente anómalos» pueden, de hecho, ser también representativos del proceso o del historial térmico de almacenamiento del material o del envejecimiento físico del polímero. La comparación de los datos de primer y segundo calor recogidos a velocidades de calentamiento consistentes puede permitir al analista conocer tanto el historial de procesamiento del polímero como las propiedades del material.

Cristales líquidosEditar

El DSC se utiliza en el estudio de los cristales líquidos. Cuando algunas formas de la materia pasan de sólido a líquido pasan por un tercer estado, que muestra propiedades de ambas fases. Este líquido anisotrópico se conoce como estado cristalino líquido o mesomorfo. Utilizando la DSC, es posible observar los pequeños cambios de energía que se producen cuando la materia transita de un sólido a un cristal líquido y de un cristal líquido a un líquido isótropo.

Estabilidad oxidativaEditar

El uso de la calorimetría diferencial de barrido para estudiar la estabilidad a la oxidación de las muestras requiere generalmente una cámara de muestras hermética. Puede utilizarse para determinar el tiempo de inducción oxidativa (OIT) de una muestra. Estas pruebas suelen realizarse de forma isotérmica (a temperatura constante) cambiando la atmósfera de la muestra. En primer lugar, la muestra se lleva a la temperatura de prueba deseada bajo una atmósfera inerte, normalmente nitrógeno. A continuación, se añade oxígeno al sistema. Cualquier oxidación que se produzca se observa como una desviación en la línea de base. Este análisis puede utilizarse para determinar la estabilidad y las condiciones óptimas de almacenamiento de un material o compuesto.

Control de seguridadEditar

El DSC constituye una herramienta de control de seguridad inicial razonable. En este modo, la muestra se alojará en un crisol no reactivo (a menudo de oro o acero chapado en oro), y que será capaz de soportar la presión (normalmente hasta 100 bar). La presencia de un evento exotérmico puede entonces utilizarse para evaluar la estabilidad de una sustancia al calor. Sin embargo, debido a la combinación de una sensibilidad relativamente pobre, una velocidad de exploración más lenta de lo normal (normalmente 2-3 °C/min, debido a un crisol mucho más pesado) y una energía de activación desconocida, es necesario deducir unos 75-100 °C del inicio de la exoterma observada para sugerir una temperatura máxima para el material. Se puede obtener un conjunto de datos mucho más preciso a partir de un calorímetro adiabático, pero una prueba de este tipo puede tardar de 2 a 3 días desde el ambiente a un ritmo de un incremento de 3 °C por media hora.

Análisis de fármacosEditar

El DSC se utiliza ampliamente en las industrias farmacéutica y de polímeros. Para el químico de polímeros, el DSC es una herramienta práctica para estudiar los procesos de curado, que permite el ajuste fino de las propiedades de los polímeros. La reticulación de las moléculas de polímero que se produce en el proceso de curado es exotérmica, lo que da lugar a un pico negativo en la curva DSC que suele aparecer poco después de la transición vítrea.

En la industria farmacéutica es necesario disponer de compuestos farmacológicos bien caracterizados para definir los parámetros de procesamiento. Por ejemplo, si es necesario suministrar un fármaco en forma amorfa, es deseable procesar el fármaco a temperaturas inferiores a las que puede producirse la cristalización.

Análisis químico generalEditar

La depresión del punto de congelación puede utilizarse como herramienta de análisis de pureza cuando se analiza mediante calorimetría diferencial de barrido. Esto es posible porque el rango de temperatura en el que se funde una mezcla de compuestos depende de sus cantidades relativas. En consecuencia, los compuestos menos puros mostrarán un pico de fusión ampliado que comienza a una temperatura más baja que un compuesto puro.