Bepaling van retinyl palmitaat (vitamine A) in verrijkte vloeibare melk met behulp van vloeistofchromatografie: gezamenlijke studie

Een vloeistofchromatografische (LC) methode werd ontwikkeld voor een snelle en eenvoudige meting van retinyl palmitaat (vitamine A) in verrijkte melk. Retinylacetaat interne standaard werd toegevoegd aan een testportie melk, gevolgd door extractie in hexaan. Het hexaanextract werd geanalyseerd door LC met een silica-gelkolom met normale fase, die ongeveer 1 uur voor de injecties werd geëquilibreerd met mobiele fase (geconditioneerd hexaan-isopropanol, 99,85 + 0,15, v/v). De retinylpalmitaatconcentratie werd berekend aan de hand van een relatieve responsfactor die met ijkstandaarden werd bepaald. In de gezamenlijke studie analyseerden 11 laboratoria 13 paren van vloeibare melkmaterialen in blinde duplo. Twaalf van de materialen bestonden uit magere melk (< 0,5% vet), 1% vette melk, 2% vette melk, en 1% vette chocolademelk. Elk materiaal was verrijkt met 3 concentraties retinylpalmitaat van ongeveer 581 microg/L (1000 IE/qt), 1163 microg/L (2000 IE/qt), en 2236 microg/L (4000 IE/qt). Het 13e materiaal, onverrijkte magere melk, diende als matrixblanco. De standaardafwijkingen van de herhaalbaarheid (RSDr) zonder uitschieters varieerden van 1,5 tot 5,7% en de standaardafwijkingen van de reproduceerbaarheid (RSDR) zonder uitschieters varieerden van 5,0 tot 22,7%. cis-isomeren co-elueerden met de overheersende trans-retinylpalmitaatisomeer en werden opgenomen in de resultaten die door alle samenwerkende laboratoria werden gerapporteerd. Endogene lange-keten esters uit melkvet werden ook gemeten met het retinyl palmitaat additief. De onderzoeksleider beveelt aan deze methode voor de bepaling van retinylpalmitaat in vloeibare melk met LC goed te keuren Eerste actie.