Differentiële scanning calorimetrie

De techniek wordt veel gebruikt in een reeks toepassingen, zowel als routinematige kwaliteitstest als als onderzoeksinstrument. De apparatuur is gemakkelijk te kalibreren, waarbij bijvoorbeeld laag smeltend indium bij 156,5985 °C wordt gebruikt, en is een snelle en betrouwbare methode voor thermische analyse.

PolymersEdit

DSC wordt veel gebruikt voor het onderzoeken van polymere materialen om hun thermische overgangen te bepalen. Belangrijke thermische overgangen zijn de glasovergangstemperatuur (Tg), de kristallisatietemperatuur (Tc) en de smelttemperatuur (Tm). De waargenomen thermische overgangen kunnen worden gebruikt om materialen te vergelijken, hoewel de overgangen op zichzelf niet uniek zijn om de samenstelling vast te stellen. De samenstelling van onbekende materialen kan worden gecompleteerd met behulp van aanvullende technieken zoals IR-spectroscopie. Smeltpunten en glasovergangstemperaturen voor de meeste polymeren zijn beschikbaar uit standaardcompilaties, en de methode kan polymeerdegradatie aantonen door verlaging van de verwachte smelttemperatuur. Tm hangt af van het molecuulgewicht van het polymeer en de thermische voorgeschiedenis.

Het percentage kristallijn van een polymeer kan worden geraamd aan de hand van de kristallisatie-/smeltpieken in de DSC-grafiek, waarbij gebruik wordt gemaakt van in de literatuur gevonden referentiewaarden voor de smelttemperatuur. DSC kan ook worden gebruikt om de thermische degradatie van polymeren te bestuderen met een aanpak zoals Oxidative Onset Temperature/Time (OOT); de gebruiker riskeert dan echter verontreiniging van de DSC-cel, wat problematisch kan zijn. Thermogravimetrische analyse (TGA) kan nuttiger zijn voor de bepaling van het ontledingsgedrag. Onzuiverheden in polymeren kunnen worden bepaald door thermogrammen te onderzoeken op afwijkende pieken, en weekmakers kunnen worden gedetecteerd aan hun karakteristieke kookpunten. Bovendien kan onderzoek van minder belangrijke gebeurtenissen in thermische analysegegevens voor eerste warmte nuttig zijn, aangezien deze ogenschijnlijk “abnormale pieken” in feite ook representatief kunnen zijn voor de thermische geschiedenis van het materiaal tijdens het proces of de opslag, of voor de fysische veroudering van het polymeer. Door vergelijking van eerste- en tweedehittegegevens die bij constante verhittingspercentages zijn verzameld, kan de analist meer te weten komen over zowel de verwerkingsgeschiedenis van polymeren als de materiaaleigenschappen.

Vloeibare kristallenEdit

DSC wordt gebruikt bij de studie van vloeibare kristallen. Wanneer sommige vormen van materie van vast naar vloeibaar overgaan, maken zij een derde toestand door, die eigenschappen van beide fasen vertoont. Deze anisotrope vloeistof staat bekend als een vloeistofkristallijne of mesomorfe toestand. Met behulp van DSC is het mogelijk de kleine energieveranderingen waar te nemen die optreden bij de overgang van vaste stof naar vloeibaar kristal en van vloeibaar kristal naar isotrope vloeistof.

Oxidatieve stabiliteitEdit

Om de oxidatiestabiliteit van monsters te bestuderen is bij differentiële scanning calorimetrie meestal een luchtdichte monsterkamer nodig. Het kan worden gebruikt om de oxidatieve-inductietijd (OIT) van een monster te bepalen. Dergelijke proeven worden gewoonlijk isotherm (bij constante temperatuur) uitgevoerd door de atmosfeer van het monster te veranderen. Eerst wordt het monster onder een inerte atmosfeer, meestal stikstof, op de gewenste testtemperatuur gebracht. Vervolgens wordt zuurstof aan het systeem toegevoegd. Elke oxidatie die optreedt, wordt waargenomen als een afwijking van de basislijn. Een dergelijke analyse kan worden gebruikt om de stabiliteit en de optimale opslagcondities voor een materiaal of verbinding te bepalen.

VeiligheidsscreeningEdit

DSC is een redelijk instrument voor een eerste veiligheidsscreening. In deze modus wordt het monster ondergebracht in een niet-reactieve smeltkroes (vaak van goud of verguld staal), die bestand is tegen druk (meestal tot 100 bar). De aanwezigheid van een exotherme gebeurtenis kan dan worden gebruikt om de hittestabiliteit van een stof te beoordelen. Door een combinatie van betrekkelijk geringe gevoeligheid, tragere scansnelheden dan normaal (meestal 2-3 °C/min, vanwege de veel zwaardere kroes) en onbekende activeringsenergie, moet echter ongeveer 75-100 °C van het begin van de waargenomen exotherm worden afgetrokken om een maximumtemperatuur voor het materiaal te suggereren. Een veel nauwkeuriger gegevensverzameling kan worden verkregen met een adiabatische calorimeter, maar een dergelijke test kan 2-3 dagen duren vanaf de omgevingstemperatuur met een snelheid van 3 °C toename per half uur.

GeneesmiddelenanalyseEdit

DSC wordt veel gebruikt in de farmaceutische en polymeerindustrie. Voor de polymeerchemicus is DSC een handig hulpmiddel voor het bestuderen van uithardingsprocessen, waarmee de polymereigenschappen nauwkeurig kunnen worden afgesteld. De cross-linking van polymeermoleculen die tijdens het uithardingsproces optreedt, is exotherm, wat resulteert in een negatieve piek in de DSC-curve die meestal kort na de glasovergang verschijnt.

In de farmaceutische industrie is het noodzakelijk over goed gekarakteriseerde geneesmiddelen te beschikken om verwerkingsparameters te kunnen bepalen. Als het bijvoorbeeld nodig is een geneesmiddel in amorfe vorm af te leveren, is het wenselijk het geneesmiddel te verwerken bij temperaturen die lager zijn dan die waarbij kristallisatie kan optreden.

Algemene chemische analyseEdit

Vriespuntdepressie kan worden gebruikt als een hulpmiddel voor zuiverheidsanalyse wanneer het wordt geanalyseerd met differentiële scanning calorimetrie. Dit is mogelijk omdat het temperatuurbereik waarin een mengsel van verbindingen smelt, afhankelijk is van hun relatieve hoeveelheden. Bijgevolg zullen minder zuivere verbindingen een verbrede smeltpiek vertonen die bij een lagere temperatuur begint dan een zuivere verbinding.