Dióxido de azufre
Muestreo:
Las muestras de dióxido de azufre pueden extraerse de forma segura de un tanque o de líneas de transferencia, cualquiera de las cuales debe estar equipada con una boquilla y una válvula de 1 cm. Las muestras deben tomarse en bombas construidas en acero inoxidable 316, diseñadas para soportar 7 MPa (1000 psig) y equipadas con válvulas de aguja de acero inoxidable 316 en ambos extremos. Para extraer una muestra, la bomba se enjuaga primero con aire seco para eliminar el dióxido de azufre que haya quedado de las extracciones de muestras anteriores, y luego se conecta al tanque o a las líneas de transferencia con una conexión de tubería sólida. Se conecta una manguera al otro extremo de la bomba y se sumerge en una solución cáustica débil o en agua. Todo el gas de la bomba se descarga en la solución cáustica o en el agua abriendo primero la válvula del extremo de la tubería y abriendo después lentamente la válvula del extremo de la manguera. Cuando todo el gas se haya disipado y el dióxido de azufre líquido comience a emerger en la solución, la válvula del extremo de la manguera se bloquea. A continuación, se cierran herméticamente las demás válvulas y se separa la bomba de la tubería que la conecta al tanque o a la línea de transferencia. Aproximadamente el 15% del dióxido de azufre líquido de la bomba se descarga en el agua o en la solución cáustica. A continuación, la bomba se tapa en su extremo y se traslada al laboratorio para su análisis.
Precaución: La bomba nunca debe almacenarse con más del 85% de la capacidad total de agua de la bomba.
Solución de muestra para la determinación de plomo, y selenio: Medir 100 ml de dióxido de azufre (144 g) en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, y determinar el peso de la muestra tomada por la pérdida de peso de la bomba de muestra. Evaporar a sequedad en un baño de vapor, añadir 3 ml de ácido nítrico y 10 ml de agua al matraz seco y calentar suavemente en una placa caliente durante 15 minutos. Pasar el contenido del matraz a un matraz aforado de 100 ml, diluir hasta el volumen con agua y mezclar. Transferir una alícuota de 10,0 ml a un segundo matraz aforado de 100 ml, diluir hasta el volumen con agua y mezclar.
Nota: Los ensayos en los que se va a utilizar esta solución serán precisos suponiendo que se ha tomado una muestra de 144 g; si no es así, se debe considerar en los cálculos el peso de la muestra realmente tomada.