Schwefeldioxid

Probenahme:

Proben von Schwefeldioxid können sicher aus einem Tank oder Transferleitungen entnommen werden, die beide mit einer 1-cm-Düse und einem Ventil ausgestattet sein sollten. Die Proben sollten in Bomben aus Edelstahl 316 entnommen werden, die für einen Druck von 7 MPa (1000 psig) ausgelegt und an beiden Enden mit Nadelventilen aus Edelstahl 316 ausgestattet sind. Um eine Probe zu entnehmen, wird die Bombe zunächst mit trockener Luft gespült, um Schwefeldioxid zu entfernen, das von früheren Probenentnahmen übrig geblieben ist, und dann mit einem festen Rohranschluss an den Tank oder die Transferleitungen angeschlossen. Ein Schlauch wird an das andere Ende der Bombe angeschlossen und entweder in eine schwache Lauge oder in Wasser getaucht. Das in der Bombe befindliche Gas wird in die Lauge oder das Wasser abgelassen, indem zuerst das Ventil am Rohrende und anschließend langsam das Ventil am Schlauchende geöffnet wird. Wenn das gesamte Gas verdrängt ist und flüssiges Schwefeldioxid in die Lösung auszutreten beginnt, wird das Ventil am Schlauchende abgesperrt. Die anderen Ventile werden dann dicht geschlossen und die Bombe wird von dem Rohr, das sie mit dem Tank oder der Transferleitung verbindet, gelöst. Ungefähr 15 % des flüssigen Schwefeldioxids in der Bombe werden dann in das Wasser oder die Lauge abgegeben. Die Bombe wird dann an ihrem Ende verschlossen und zur Analyse ins Labor gebracht.

Vorsicht: Die Bombe sollte nie mit mehr als 85 % der gesamten Wasserkapazität der Bombe gelagert werden.

Probenlösung für die Bestimmung von Blei und Selen: Messen Sie 100 ml Schwefeldioxid (144 g) in einen 125-ml-Erlenmeyerkolben ab und bestimmen Sie das Gewicht der entnommenen Probe über den Gewichtsverlust der Probenbombe. Auf einem Dampfbad zur Trockne eindampfen, 3 ml Salpetersäure und 10 ml Wasser in den trockenen Kolben geben und 15 min auf einer Heizplatte leicht erwärmen. Den Inhalt des Kolbens in einen 100-ml-Messkolben überführen, mit Wasser auf Volumen verdünnen und mischen. Ein 10,0-ml-Aliquot in einen zweiten 100-ml-Messkolben überführen, mit Wasser auf das Volumen verdünnen und mischen.

Hinweis: Die Tests, in denen diese Lösung verwendet werden soll, sind genau, wenn eine 144-g-Probe entnommen wurde; wenn nicht, muss das Gewicht der tatsächlich entnommenen Probe in den Berechnungen berücksichtigt werden.