Dioxyde de soufre
Prélèvement :
Les échantillons de dioxyde de soufre peuvent être prélevés en toute sécurité dans un réservoir ou dans des lignes de transfert, l’un ou l’autre devant être équipé d’une buse et d’une vanne de 1 cm. Les échantillons doivent être prélevés dans des bombes construites en acier inoxydable 316, conçues pour résister à 7 MPa (1000 psig) et équipées de vannes à pointeau en acier inoxydable 316 aux deux extrémités. Pour prélever un échantillon, la bombe est d’abord rincée avec de l’air sec pour éliminer tout dioxyde de soufre, restant des prélèvements précédents, puis elle est fixée au réservoir ou aux lignes de transfert avec un raccord de tuyau solide. Un tuyau est connecté à l’autre extrémité de la bombe et immergé dans une solution caustique faible ou dans l’eau. Tout gaz présent dans la bombe est évacué dans la solution caustique ou dans l’eau en ouvrant d’abord la valve à l’extrémité du tuyau, puis en ouvrant lentement la valve à l’extrémité du tuyau. Lorsque tout le gaz est évacué et que le dioxyde de soufre liquide commence à sortir dans la solution, la valve à l’extrémité du tuyau est fermée. Les autres vannes sont alors fermées hermétiquement, et la bombe est détachée du tuyau qui la relie au réservoir ou à la ligne de transfert. Environ 15 % du dioxyde de soufre liquide contenu dans la bombe est alors déchargé dans l’eau ou la solution caustique. La bombe est ensuite bouchée à son extrémité et transférée au laboratoire pour analyse.
Attention : La bombe ne doit jamais être stockée avec plus de 85% de la capacité totale en eau de la bombe.
Solution échantillon pour la détermination du plomb, et du sélénium : Mesurer 100 ml de dioxyde de soufre (144g) dans un erlenmeyer de 125 ml, et déterminer le poids de l’échantillon prélevé par la perte de poids de la bombe à échantillon. Evaporer jusqu’à siccité sur un bain de vapeur, ajouter 3 ml d’acide nitrique et 10 ml d’eau à la fiole sèche, et chauffer doucement sur une plaque chauffante pendant 15 min. Transférer le contenu de la fiole dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer au volume avec de l’eau et mélanger. Transférer une aliquote de 10,0 ml dans une deuxième fiole jaugée de 100 ml, diluer au volume avec de l’eau et mélanger.
Remarque : Les tests dans lesquels cette solution doit être utilisée seront précis en supposant qu’un échantillon de 144 g a été prélevé ; si ce n’est pas le cas, le poids de l’échantillon réellement prélevé doit être pris en compte dans les calculs.