Dwutlenek siarki

Pobieranie próbek:

Próbki dwutlenku siarki mogą być bezpiecznie pobierane ze zbiornika lub linii przesyłowych, z których każda powinna być wyposażona w dyszę i zawór o średnicy 1 cm. Próbki powinny być pobierane w bombach skonstruowanych ze stali nierdzewnej 316, zaprojektowanych tak, aby wytrzymały ciśnienie 7 MPa (1000 psig) i wyposażonych w zawory iglicowe ze stali nierdzewnej 316 na obu końcach. Aby pobrać próbkę, bomba jest najpierw przepłukiwana suchym powietrzem w celu usunięcia dwutlenku siarki, pozostałego z poprzednich pobrań próbek, a następnie podłączana do zbiornika lub linii transferowych za pomocą stałego połączenia rurowego. Wąż jest podłączony do drugiego końca bomby i zanurzony albo w słabym roztworze żrącym, albo w wodzie. Wszelki gaz znajdujący się w bombie jest odprowadzany do roztworu żrącego lub wody poprzez otwarcie najpierw zaworu na końcu rury, a następnie powolne otwarcie zaworu na końcu węża. Kiedy cały gaz zostanie usunięty, a ciekły dwutlenek siarki zacznie się wydobywać do roztworu, zawór na końcu węża zostaje zablokowany. Pozostałe zawory są następnie szczelnie zamykane, a bomba jest odłączana od rury łączącej ją ze zbiornikiem lub linią przesyłową. Około 15% ciekłego dwutlenku siarki znajdującego się w bombie jest odprowadzane do wody lub roztworu żrącego. Następnie bomba jest zakręcana na końcu i przekazywana do laboratorium w celu analizy.

Uwaga: Bomba nigdy nie powinna być przechowywana z więcej niż 85% całkowitej pojemności wodnej bomby.

Próbka roztworu do oznaczania ołowiu, i selenu: Odmierzyć 100 ml dwutlenku siarki (144g) do kolby Erlenmeyera o pojemności 125 ml i określić masę pobranej próbki na podstawie ubytku masy bomby próbnej. Odparować do sucha na łaźni parowej, do suchej kolby dodać 3 ml kwasu azotowego i 10 ml wody i ogrzewać łagodnie na gorącej płytce przez 15 min. Przenieść zawartość kolby do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć wodą do pełnej objętości i wymieszać. Przenieść podwielokrotność 10,0 ml do drugiej kolby miarowej o pojemności 100 ml, rozcieńczyć do pełnej objętości kolby wodą i wymieszać.

Uwaga: Testy, w których ten roztwór ma być użyty, będą dokładne przy założeniu, że pobrano próbkę o masie 144 g; jeżeli nie, w obliczeniach należy uwzględnić masę próbki rzeczywiście pobranej.