Krystalizacja

Krystalizacja jest techniką, którą chemicy wykorzystują do oczyszczania związków stałych. Jest to jedna z podstawowych procedur, którą każdy chemik musi opanować, aby stać się biegłym w pracy w laboratorium. Krystalizacja opiera się na zasadzie rozpuszczalności: związki (soluty) mają tendencję do bycia bardziej rozpuszczalnymi w gorących cieczach (rozpuszczalnikach) niż w cieczach zimnych. Jeśli nasycony, gorący roztwór zostanie schłodzony, rozpuszczalnik przestaje być w nim rozpuszczalny i tworzy kryształy czystego związku. Zanieczyszczenia są wykluczane z rosnących kryształów, a czyste kryształy stałe mogą być oddzielone od rozpuszczonych zanieczyszczeń przez filtrację.

Ten uproszczony naukowy opis krystalizacji nie daje realistycznego obrazu tego, jak proces ten jest realizowany w laboratorium. Udana krystalizacja jest raczej mieszanką nauki i sztuki; jej sukces zależy bardziej od eksperymentów, obserwacji, wyobraźni i umiejętności niż od matematycznych i fizycznych przewidywań. Zrozumienie procesu krystalizacji samo w sobie nie uczyni studenta mistrzem krystalizacji; to zrozumienie musi być połączone z praktyką laboratoryjną, aby zdobyć biegłość w tej technice.

Co się dzieje podczas krystalizacji

Aby skrystalizować nieczysty, stały związek, dodaj do niego tylko tyle gorącego rozpuszczalnika, aby go całkowicie rozpuścić. Kolba zawiera wtedy gorący roztwór, w którym cząsteczki solutu – zarówno pożądanego związku, jak i zanieczyszczeń – swobodnie przemieszczają się pomiędzy gorącymi cząsteczkami rozpuszczalnika. Gdy roztwór stygnie, rozpuszczalnik nie jest już w stanie utrzymać wszystkich cząsteczek solutu, zaczynają one opuszczać roztwór i tworzyć stałe kryształy. Podczas chłodzenia każda cząsteczka solutu po kolei zbliża się do rosnącego kryształu i spoczywa na jego powierzchni. Jeśli geometria cząsteczki pasuje do geometrii kryształu, jest bardziej prawdopodobne, że pozostanie ona na krysztale, niż że wróci do roztworu. Dlatego każdy rosnący kryształ składa się tylko z jednego rodzaju cząsteczek – solutu. Po osiągnięciu przez roztwór temperatury pokojowej, jest on ostrożnie umieszczany w łaźni lodowej w celu dokończenia procesu krystalizacji. Schłodzony roztwór jest następnie filtrowany w celu wyizolowania czystych kryształów, a kryształy są płukane schłodzonym rozpuszczalnikiem.

Pierwsza seria wykresów pokazuje, co się stanie, jeśli pozwolimy krystalizacji postępować powoli: najpierw ustawiając kolbę w temperaturze pokojowej bez zakłóceń, aż do uformowania się kryształów, a następnie ostrożnie na lodzie. Czerwony pasek po prawej stronie każdego obrazu to termometr, wskazujący temperaturę. Żółte trójkąty są zanieczyszczeniem w gorącym roztworze pomarańczowych sześciokątów. Jeśli pozwoli się na powolne schładzanie roztworu, zanieczyszczenia mogą na krótko dołączyć do rosnącej sieci krystalicznej, ale wkrótce odejdą, ponieważ na ich miejsce pojawi się związek o bardziej odpowiedniej geometrii. Odpowiednie sześciokąty łatwiej pozostają w rosnącej sieci, a w końcu powstają czyste kryształy pomarańczowych sześciokątów.

.

.

.

1		2		3			4
		5		6

Ta druga seria wykresów pokazuje, co się dzieje, gdy zbyt szybko schładzamy roztwór. Zanieczyszczenia w postaci żółtych trójkątów są uwięzione wewnątrz kryształów tworzonych przez pomarańczowe sześciokąty, dlatego wyizolowane kryształy są nieczyste. Zauważ, że powolna krystalizacja daje większe kryształy niż szybka krystalizacja. Małe kryształy mają duży stosunek powierzchni do objętości i zanieczyszczenia znajdują się na powierzchni kryształów, jak również są uwięzione wewnątrz matrycy.

1		2		3	4

How To Do a Crystallization

	Podgrzej rozpuszczalnik do wrzenia (pamiętaj, aby użyć chipa do wrzenia). Umieść ciało stałe, które ma być rekrystalizowane w kolbie Erlenmeyera.
	Wlej niewielką ilość gorącego rozpuszczalnika do kolby zawierającej ciało stałe.
	Wirować kolbą, aby rozpuścić ciało stałe.
	Umieścić kolbę na łaźni parowej, aby utrzymać ciepło roztworu.
	Jeżeli ciało stałe nadal nie jest rozpuszczone, dodaj niewielką ilość rozpuszczalnika i ponownie zawiruj.
	Gdy ciało stałe jest już całkowicie rozpuszczone, odstaw kolbę na blat stołu. Nie przeszkadzać!
	Po pewnym czasie w kolbie powinny pojawić się kryształy.
	Możesz teraz umieścić kolbę w łaźni lodowej, aby zakończyć proces krystalizacji.
	Jesteś teraz gotowy do przefiltrowania roztworu w celu wyizolowania kryształów. Proszę zapoznać się z rozdziałem dotyczącym filtracji próżniowej. Usuń bibułę filtracyjną z lejka Buchnera, gdy skończysz.
	Po przefiltrowaniu kryształów z roztworu, umieść je na szkiełku zegarkowym.
	Pozwól kryształom wyschnąć na szkiełku zegarkowym.

Film o krystalizacji

CU Organic Chemistry wyprodukowało film o krystalizacji.

Crystallization Technique Quiz

Sprawdź jak dobrze rozumiesz krystalizację biorąc udział w Quizie online o technice krystalizacji!