Bestimmung von Retinylpalmitat (Vitamin A) in angereicherter flüssiger Milch durch Flüssigchromatographie: Gemeinschaftsstudie

Eine flüssigchromatographische (LC) Methode wurde für die schnelle und einfache Messung von Retinylpalmitat (Vitamin A) in angereicherter Milch entwickelt. Der interne Retinylacetat-Standard wurde zu einer Testportion Milch hinzugefügt und anschließend in Hexan extrahiert. Der Hexanextrakt wurde mittels LC unter Verwendung einer Normalphasen-Kieselgelsäule analysiert, die etwa 1 h vor der Injektion mit der mobilen Phase (konditioniertes Hexan-Isopropanol, 99,85 + 0,15, v/v) äquilibriert wurde. Die Retinylpalmitat-Konzentration wurde unter Verwendung eines relativen Response-Faktors berechnet, der mit Kalibrierungsstandards bestimmt wurde. In der Verbundstudie analysierten 11 Laboratorien 13 Paare von Flüssigmilchmaterialien in Blindduplikaten. Zwölf der Materialien bestanden aus Magermilch (< 0,5% Fett), Milch mit 1% Fett, Milch mit 2% Fett und Schokoladenmilch mit 1% Fett. Jedes Material wurde mit 3 Konzentrationen von Retinylpalmitat von ca. 581 microg/L (1000 IU/qt), 1163 microg/L (2000 IU/qt) und 2236 microg/L (4000 IU/qt) angereichert. Das 13. Material, nicht angereicherte Magermilch, diente als Matrix-Blindwert. Die Standardabweichungen der Wiederholbarkeit (RSDr) ohne Ausreißer reichten von 1,5 bis 5,7 % und die Standardabweichungen der Reproduzierbarkeit (RSDR) ohne Ausreißer reichten von 5,0 bis 22,7 %. cis-Isomere wurden gemeinsam mit dem vorherrschenden trans-Retinylpalmitat-Isomer eluiert und waren in den von allen kooperierenden Labors berichteten Ergebnissen enthalten. Endogene langkettige Ester aus Milchfett wurden ebenfalls mit dem Retinylpalmitat-Zusatz gemessen. Der Studienleiter empfiehlt, diese Methode zur Bestimmung von Retinylpalmitat in flüssiger Milch mittels LC als erste Maßnahme zu übernehmen.