Détermination du palmitate de rétinyle (vitamine A) dans le lait de consommation fortifié par chromatographie liquide : étude collaborative

Une méthode de chromatographie liquide (CL) a été développée pour la mesure rapide et simple du palmitate de rétinyle (vitamine A) dans le lait fortifié. Un standard interne d’acétate de rétinyle a été ajouté à une portion de lait à tester, suivi d’une extraction dans l’hexane. L’extrait d’hexane a été analysé par LC à l’aide d’une colonne de gel de silice en phase normale équilibrée avec une phase mobile (hexane conditionné-isopropanol, 99,85 + 0,15, v/v) environ 1 h avant les injections. La concentration de palmitate de rétinyle a été calculée en utilisant un facteur de réponse relatif déterminé avec des normes d’étalonnage. Dans l’étude collaborative, 11 laboratoires ont analysé 13 paires de matériaux de lait de consommation en double aveugle. Douze des matières étaient composées de lait écrémé (< 0,5 % de matières grasses), de lait à 1 % de matières grasses, de lait à 2 % de matières grasses et de lait chocolaté à 1 % de matières grasses. Chaque matière était enrichie à 3 concentrations de palmitate de rétinyle d’environ 581 microg/L (1000 UI/qt), 1163 microg/L (2000 UI/qt) et 2236 microg/L (4000 UI/qt). Le 13ème matériau, le lait écrémé non enrichi, a servi de blanc de matrice. Les écarts types de répétabilité (RSDr) sans valeurs aberrantes variaient de 1,5 à 5,7 % et les écarts types de reproductibilité (RSDR) sans valeurs aberrantes variaient de 5,0 à 22,7 %. Les isomères cis se mélangent avec l’isomère prédominant du palmitate de trans-rétinyle et ont été inclus dans les résultats rapportés par tous les laboratoires collaboratifs. Les esters endogènes à longue chaîne provenant de la graisse du lait ont également été mesurés avec l’additif de palmitate de rétinyle. Le directeur de l’étude recommande que cette méthode de détermination du palmitate de rétinyle dans le lait de consommation par CL soit adoptée Première action.